鋁及鋁合金因其優(yōu)異的比強(qiáng)度、導(dǎo)熱性和可加工性能，被廣泛應(yīng)用于航空航天、電子通信及國(guó)防工業(yè)等領(lǐng)域[1-2]。此外，鋁合金的輕量化特性使其成為航天產(chǎn)品的微波器件殼體制造理想的結(jié)構(gòu)材料。然而，鋁合金表面自然形成的氧化膜極薄且多孔，在惡劣環(huán)境中易發(fā)生點(diǎn)蝕和電偶腐蝕，嚴(yán)重影響微波器件的長(zhǎng)期服役性能[3-4]。此外，隨著5G和毫米波通信技術(shù)的快速發(fā)展，電子設(shè)備對(duì)電磁屏蔽性能的要求日益提高[5]。因此，開(kāi)發(fā)一種能夠在鋁合金表面形成高耐蝕、高電磁屏蔽性能的防護(hù)層技術(shù)具有重要的工程應(yīng)用價(jià)值。

化學(xué)鍍鎳具有優(yōu)異的均鍍能力，可以在器件表面形成均勻致密的Ni鍍層，賦予器件優(yōu)異的耐磨性和耐蝕性，已成為鋁合金表面處理的重要手段之一。其中，高磷化學(xué)鍍鎳(鍍層P質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥10%)為非晶態(tài)結(jié)構(gòu)，具有更優(yōu)異的耐蝕性和電磁屏蔽效能(EMS≥60dB)而備受關(guān)注[6]。然而，鋁合金基體與鍍層之間的電位差較大，并且其表面氧化膜會(huì)影響基材與鍍層之間的結(jié)合力，導(dǎo)致鋁合金上的化學(xué)鍍鎳層易出現(xiàn)起泡、剝落等問(wèn)題[7]。近年來(lái),國(guó)內(nèi)外學(xué)者在高磷化學(xué)鍍鎳領(lǐng)域取得了一系列進(jìn)展。沈岳軍等通過(guò)使用復(fù)配穩(wěn)定劑,在確保鍍液性能穩(wěn)定的同時(shí),獲得了耐蝕性?xún)?yōu)良的 Ni-P合金鍍層  [8]  。劉剛等則在化學(xué)鎳溶液中添加納米SiO2顆粒進(jìn)行共沉積，顯著提高了鍍層的顯微硬度，并保持了良好的韌性  [9]  。

筆者所在公司的微波殼體類(lèi)產(chǎn)品要求將鍍鎳層厚度控制在12~15μm之間，中性鹽霧試驗(yàn)時(shí)間不低于96h，并且需確保在惡劣環(huán)境下的鍍層結(jié)合力和耐蝕性，這對(duì)其化學(xué)鍍鎳工藝提出了嚴(yán)峻的挑戰(zhàn)。然而，前期開(kāi)槽使用廠(chǎng)家A的SEXN-2002高磷化學(xué)鎳工藝，主要針對(duì)鋼鐵件化學(xué)鍍鎳，此類(lèi)產(chǎn)品對(duì)耐蝕性無(wú)要求。合槽生產(chǎn)(鋼鐵件和鋁件共用一個(gè)化學(xué)鎳槽)后存在兩個(gè)問(wèn)題:一是鋁件經(jīng)浸鋅工藝處理后直接進(jìn)入化學(xué)鍍鎳槽，鋅層中的鋅會(huì)溶解在化學(xué)鎳槽中，導(dǎo)致化學(xué)鍍鎳槽液僅使用兩個(gè)周期后便出現(xiàn)分解現(xiàn)象，鍍液穩(wěn)定性差;二是現(xiàn)有鍍鎳層封閉工藝不能滿(mǎn)足微波殼體的耐蝕性要求，亟需開(kāi)發(fā)一種高效簡(jiǎn)便的鍍鎳層封閉工藝。針對(duì)上述問(wèn)題，課題組選用廠(chǎng)家B的RK-3188替代SEXN-2002化學(xué)鍍鎳工藝，并自主研發(fā)了一種化學(xué)鎳封閉劑。結(jié)果表明，使用新工藝所得鍍鎳層呈半光亮的銀灰色，經(jīng)熱震試驗(yàn)后無(wú)起泡、起皮或脫落現(xiàn)象;封閉處理后的鍍鎳層經(jīng)96h中性鹽霧試驗(yàn)后表面未出現(xiàn)腐蝕點(diǎn)，滿(mǎn)足嚴(yán)苛環(huán)境下的使用要求。目前該工藝已穩(wěn)定投產(chǎn)近兩年，累計(jì)完成5個(gè)生產(chǎn)周期，生產(chǎn)零件數(shù)千件，產(chǎn)品交檢合格率不低于98%，具有很好的工業(yè)化應(yīng)用前景。

1、鋁合金微波殼體高磷化學(xué)鍍鎳簡(jiǎn)介

1.1基體材料

采用90mm60mm30mm的5A06鋁合金板材作為機(jī)加毛坯件，其化學(xué)成分(按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì))為:Mg 5.8%~6.8%， Si 0.4%， Mn 0.5%~0.8%， Cu 0.1%， Zn 0.2%， Ti 0.02%~0.1%， Al余量。

1.2工藝流程

鍍前檢查→有機(jī)溶劑除油→裝掛→堿腐蝕→熱水洗→二級(jí)水洗→酸洗出光→二級(jí)水洗→浸鋅→二級(jí)水洗→退鋅→二級(jí)水洗→二次浸鋅→二級(jí)水洗→堿性化學(xué)鍍鎳→二級(jí)水洗→化學(xué)鍍鎳→二級(jí)水洗→封閉→干燥→檢驗(yàn)。

1.2.1鍍前檢查

零件表面應(yīng)無(wú)明顯碰劃傷，周邊無(wú)毛刺等缺陷。

1.2.2有機(jī)溶劑除油

采用專(zhuān)用除油劑去除零件表面重油污，常溫浸泡3~5min。

1.2.3堿腐蝕

NaOH 100 g/L，十二烷基磺酸鈉2g/L，溫度60~80℃，時(shí)間20~40s。

1.2.4酸洗出光

HNO3350~500g/L，室溫，時(shí)間5~10s。

1.2.5浸鋅

RK-501C 300~500 mL/L，Zn2+6~10g/L，溫度18~43℃。一次浸鋅時(shí)間60~120s，二次浸鋅時(shí)間30~60s。

1.2.6退鋅

HNO3 550 g/L，，室溫，時(shí)間5~10s。

1.2.7堿性化學(xué)鍍鎳

使用廠(chǎng)家B的RK-3171堿性化學(xué)鍍鎳工藝，具體參數(shù)為:RK-3171A 150 mL/L，RK-3171B 70 mL/L，RK-3171D 0.5~2 mL/L，pH 9.6~11.5，溫度35~43℃，時(shí)間3~6 min。

1.2.8化學(xué)鍍鎳

使用廠(chǎng)家B的RK-3188化學(xué)鍍鎳工藝，具體參數(shù)為:RK-3188A 60 mL/L，RK-3188B 180 mL/L，裝載量0.73~2.45 dm2/L，pH 4.8~5.2，溫度85~90℃，時(shí)間80~120 min。

1.2.9封閉

采用以下4種封閉工藝對(duì)鍍鎳層封閉處理。

1)鉻酸封閉:CrO3 80~90 g/L，H2SO4 25~30 g/L，NaCl 1~2 g/L，室溫，時(shí)間15~30 s。

2)采用廠(chǎng)家 C的 NiB-100封閉液,具體工藝參數(shù)為: NiB-1002%～5%(體積分?jǐn)?shù)),溫度  30 ～  50 °C,時(shí)間  2 ～  3 min。

3)采用廠(chǎng)家 C的 NiB-500封閉液,具體工藝參數(shù)為: NiB-500 2%～5%(體積分?jǐn)?shù)),溫度  30 ～  50 °C,時(shí)間  2 ～  3 min。

4)自研封閉液 ZY-30: ZY-30封閉劑 40～50 g/L,使用 X-3定容至固定體積,室溫,時(shí)間 15～30 s，在干燥箱  110  °C固化 1 h。

2、化學(xué)鍍鎳關(guān)鍵控制點(diǎn)

筆者所在公司的化學(xué)鍍鎳工藝采用雙層阻擋措施,以保證化學(xué)鍍鎳層與基材之間的優(yōu)異結(jié)合力,并有效延長(zhǎng)了化學(xué)鍍鎳槽液的使用周期。第一步為通過(guò)浸鋅在鋁基材表面形成 Zn-Ni合金層,防止基材再氧化;第二步為使用堿性化學(xué)鍍鎳工藝形成薄薄的一層鎳,既防止了鋅溶解在化學(xué)鍍鎳槽中,縮短槽液壽命,又賦予了鎳鍍層更優(yōu)異的結(jié)合力。

2.1浸鋅

浸鋅工藝在基材表面形成一層均勻連續(xù)的  Zn ?  Ni合金層,是保證鍍鎳層與鋁基材的結(jié)合力的關(guān)鍵控制點(diǎn)之一。應(yīng)根據(jù)使用頻率定期維護(hù)浸鋅溶液,采用密度計(jì)檢測(cè)浸鋅溶液的密度,使其保持在  1.08 ～  1.14g/mL,根據(jù)測(cè)定值判斷是否超出工藝范圍并及時(shí)補(bǔ)加,補(bǔ)加方法:按每提升  0.01 g/mL補(bǔ)加  50mL/L的 RK-501C浸鋅劑,使用電子表格詳細(xì)記錄補(bǔ)加前后的溶液比重及 RK-501C補(bǔ)加量以便于查詢(xún),現(xiàn)已形成浸鋅溶液使用頻率與補(bǔ)加量的關(guān)系表。

2.2堿性化學(xué)鍍鎳

堿性化學(xué)鍍鎳是保證鎳鍍層具有優(yōu)異結(jié)合力和延長(zhǎng)化學(xué)鍍鎳溶液使用周期的另一個(gè)關(guān)鍵控制點(diǎn)。該工序還可以有效改善異型腔體件或復(fù)合工件表面,避免漏鍍。因此,需要定期檢測(cè)堿性化學(xué)鍍鎳溶液中的  Ni 2+濃度,使其維持在正常工藝范圍內(nèi)并及時(shí)補(bǔ)加,補(bǔ)加方法:按每提高  1 g/LNi 2+濃度需要補(bǔ)加  13.2 mL/LRK?3171C。生產(chǎn)前需要檢測(cè)槽液 pH,使其控制在 9.6～11.5之間, pH可用 50%氨水或 10%硫酸調(diào)節(jié)。使用電子表格詳細(xì)記錄補(bǔ)加前后的  Ni 2+濃度及補(bǔ)加數(shù)據(jù)以便于查詢(xún)。

2.3化學(xué)鍍鎳

化學(xué)鍍鎳槽液性能直接影響產(chǎn)品 Ni鍍層品質(zhì),需要定期對(duì)化學(xué)鍍鎳槽液進(jìn)行過(guò)濾,分析槽液中  Ni 2+濃度并及時(shí)補(bǔ)加,按每提高  1 g/LNi 2+濃度需要分別補(bǔ)加  10 mL/LRK ?  3188 A和  10 mL/LRK ?  3188C,每次分析和補(bǔ)加結(jié)束做好電子記錄,詳細(xì)記錄補(bǔ)加前后  Ni 2+濃度及補(bǔ)加數(shù)據(jù),注意每次  Ni 2+濃度的最大補(bǔ)充量不能超過(guò)原鍍液  Ni 2+濃度的 15%,否則沉積速率會(huì)降低  30% ～  40%。為保證生產(chǎn)效率,鍍速應(yīng)不低于 8  μm/h,即  Ni 2+質(zhì)量濃度不得低于 5.2 g/L,并且在施鍍前需要調(diào)整槽液 pH至 4.7～5.4之間,使用  50%(體積分?jǐn)?shù))的氨水或 10%(體積分?jǐn)?shù))的硫酸調(diào)節(jié)槽液 pH,施鍍過(guò)程中必須用含  5μm過(guò)濾芯的過(guò)濾系統(tǒng)連續(xù)過(guò)濾,保證槽液循環(huán)流動(dòng)并除掉部分鎳顆粒,防止槽液分解。某些特殊產(chǎn)品要求 Ni鍍層厚度大于  20μm時(shí),應(yīng)使用下限溫度  85  °C，防止鍍層出現(xiàn)麻點(diǎn)。每天工作結(jié)束后必須停止加熱,避免還原劑和穩(wěn)定劑分解,同時(shí)控制槽液溫度不得超過(guò)溫度上限  90 °C。

鍍鎳槽中  Ni 2+濃度分析步驟為:1)準(zhǔn)確吸取  5 mL槽液,裝于  250 mL錐形瓶中;2)加入  50 mL超純水,加 10 mL紫尿酸銨指示劑; 3)用 0.1 mol/L EDTA(乙二胺四乙酸)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到紫色終點(diǎn),采用式(1)計(jì)算  Ni 2+濃度  C Ni 2+ (單位 g/L)。

式中:  C EDTA 為 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(單位 g/L),  V EDTA 為滴定所消耗的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(單位 L),  M Ni 為Ni元素的摩爾質(zhì)量,  V S 為吸取的鍍鎳槽液體積(單位 L)。

槽液中Ni  [2+]  濃度上限為6.0g/L，根據(jù)分析所得Ni  [2+]  濃度，得到相應(yīng)的 RK-3188A和 RK-3188C補(bǔ)加量，具體列于表 1。

表1化學(xué)鍍鎳槽液成分的補(bǔ)加量

Table 1 Replenishment amounts of different components for electroless nickel plating bath

3、不同化學(xué)鍍鎳工藝對(duì)比

以Ni鍍層的耐蝕性、外觀(guān)及槽液使用周期(累計(jì)補(bǔ)加的鎳離子總量達(dá)到開(kāi)缸初始裝載量時(shí)，記為一個(gè)周期)為指標(biāo)，對(duì)比了廠(chǎng)家A的SXEN-2002和廠(chǎng)家B的RK-3188兩種不同化學(xué)鍍鎳工藝的性能，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2不同化學(xué)鍍鎳工藝的性能對(duì)比

Table 2 Performance comparison of different electroless nickel plating processes

注:Ni鍍層厚度都在15μm左右，均使用ZY-30封閉劑封閉處理。

由表2可知，對(duì)于SXEN-2002化學(xué)鍍鎳工藝，預(yù)先進(jìn)行堿性化學(xué)鍍鎳能夠顯著提升Ni鍍層的耐蝕性，并延長(zhǎng)槽液的使用周期。主要原因是鋁件經(jīng)堿性化學(xué)鍍鎳后表面形成了微米級(jí)Ni鍍層，既避免了鋅在化學(xué)鍍鎳槽液中的直接溶解，又為基體提供了腐蝕防護(hù)屏障。相比之下，RK-3188工藝的槽液使用周期明顯更長(zhǎng)，說(shuō)明其槽液穩(wěn)定性更好。因此，最終選擇RK-3188高磷化學(xué)鍍鎳工藝替代原來(lái)的SEXN-2002化學(xué)鍍鎳工藝。

4、封閉工藝參數(shù)優(yōu)化

為滿(mǎn)足鋁合金微波殼體鍍鎳層的耐蝕性要求，在100mmx100mmx1mm的5A06鋁合金方形試片上制備了厚度為12~15μm的Ni鍍層，并采用不同濃度自研ZY-30封閉進(jìn)行處理。隨后，參照GJB150.11A-2009《軍用裝備實(shí)驗(yàn)室環(huán)境試驗(yàn)方法第11部分:鹽霧試驗(yàn)》進(jìn)行96h中性鹽霧(NSS)試驗(yàn)，并參照QJ 479-1990《金屬鍍覆層結(jié)合強(qiáng)度試驗(yàn)方法》通過(guò)彎曲法檢測(cè)Ni鍍層的結(jié)合力:將試片固定在平口臺(tái)鉗上，快速反復(fù)彎

折180°，直至斷裂。要求鍍層NSS試驗(yàn)96h無(wú)腐蝕即耐蝕性合格，彎曲試驗(yàn)后無(wú)起皮、脫落即結(jié)合力合格，試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。從中可知，當(dāng)封閉劑ZY-30的質(zhì)量濃度不低于40g/L時(shí)，經(jīng)封閉處理的Ni鍍層能夠滿(mǎn)足耐蝕性要求，但ZY-30質(zhì)量濃度大于50g/L時(shí)，在Ni鍍層表面的流平性差，封閉膜厚，影響產(chǎn)品外觀(guān)。因此，自研封閉劑ZY-30的較佳質(zhì)量濃度為40~50g/L。

表3 ZY-30封閉劑質(zhì)量濃度對(duì)Ni鍍層性能的影響

Table 3 Effect of mass concentration of ZY-30 sealant on properties of Ni coating

進(jìn)一步對(duì)比了采用不同封閉劑處理時(shí)對(duì)Ni鍍層耐蝕性及其后續(xù)涂裝漆膜結(jié)合力的影響,其中Ni鍍層結(jié)合力測(cè)試方法同上，漆膜結(jié)合力則參照GB/T9286-1998《色漆和清漆漆膜的劃格試驗(yàn)》進(jìn)行，結(jié)果如表4所示。Ni鍍層未作封閉和使用鉻酸封閉液封閉時(shí)，耐蝕性不合格，而采用市售封閉劑NiB-100、NiB-500及自研ZY-30封閉處理后，耐蝕性合格，但使用NiB-100和NiB-500封閉會(huì)影響后續(xù)漆膜的結(jié)合力。

表4不同封閉劑的性能比較

Table 4 Performance comparison of different sealants

5、工藝改進(jìn)后Ni鍍層的性能

5.1外觀(guān)

采用改進(jìn)的工藝在100mmx50mmx1mm的5A06鋁合金試片表面制備N(xiāo)i鍍層，厚度控制在12~15μm之間。如圖1所示，所得Ni鍍層均勻連續(xù)，呈半光亮的銀灰色，符合QJ491-1986《化學(xué)鍍鎳層技術(shù)條件》中的要求。

5.2磷含量

以100mmx50mmx1mm的5A06鋁合金試片為基體，制備厚度為12~15μm的Ni鍍層，并采用OxfordUltimMax的能量色散X射線(xiàn)光譜儀(EDS)分析鍍層P含量。結(jié)果顯示，Ni鍍層的平均P質(zhì)量分?jǐn)?shù)為12%，滿(mǎn)足微波殼體Ni鍍層P質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥10%的技術(shù)要求。

5.3結(jié)合力

5.3.1 Ni鍍層結(jié)合力

以100mmx50mmx1mm的5A06鋁合金試片為基體，制備厚度為12~15μm的Ni鍍層，然后參照QJ479-1990進(jìn)行彎曲試驗(yàn)。從圖2可知，Ni鍍層經(jīng)彎曲試驗(yàn)后無(wú)起皮、脫落，說(shuō)明Ni鍍層與基體間的結(jié)合力合格。

5.3.2漆膜結(jié)合力

以100mmx100mmx1mm的5A06鋁合金試片為基體，制備厚度為12~15μm的Ni鍍層，經(jīng)封閉處理后噴涂A04-9飛機(jī)灰(厚度控制在100~120μm之間)，隨后采用畫(huà)格法檢測(cè)漆膜結(jié)合力。從圖3可知，切割邊緣完全平滑，網(wǎng)格內(nèi)無(wú)漆膜脫落，說(shuō)明漆膜與Ni鍍層間的結(jié)合力合格。

5.4耐蝕性

以100mm50mm1mm的5A06鋁合金試片為基體，制備厚度為12~15μm的Ni鍍層，再進(jìn)行封閉處理，最后按照GJB150.11A-2009的要求分別對(duì)未封閉處理和ZY-30封閉試樣進(jìn)行96h中性鹽霧試驗(yàn)。從圖4可知，NSS試驗(yàn)96h后，ZY-30封閉試樣的Ni鍍層無(wú)鼓泡、起皮、腐蝕等現(xiàn)象，說(shuō)明其耐蝕性合格。

6、結(jié)語(yǔ)

采用RK-3188高磷化學(xué)鍍鎳工藝成功在鋁合金微波殼體表面制備得到半光亮的銀灰色Ni鍍層，其與與基材間的結(jié)合力符合QJ479-1990的要求，并且P質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)12%，滿(mǎn)足高磷(≥10%)鍍層的要求。經(jīng)自主研發(fā)的ZY-30封閉劑處理后，鍍層可通過(guò)96h中性鹽霧試驗(yàn)，耐蝕性顯著提升，且不影響后續(xù)涂裝漆膜的結(jié)合力。

目前該工藝已穩(wěn)定投產(chǎn)近2年，槽液連續(xù)使用5個(gè)周期不發(fā)生分解，生產(chǎn)過(guò)程穩(wěn)定，產(chǎn)品一次交檢合格率超過(guò)98%，具備良好的工程應(yīng)用前景。

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（注，原文標(biāo)題：鋁合金微波殼體高磷化學(xué)鍍鎳工藝）

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