高溫合金（鐵基、鈷基、鎳基）是一種能夠在600 ℃ 以上的高溫環(huán)境和復(fù)雜應(yīng)力作用下長(zhǎng)期工作的高溫結(jié)構(gòu)材料。由于高溫合金本身具有優(yōu)異的性能，且在高溫環(huán)境中展現(xiàn)出良好的可靠性和穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛應(yīng)用于船舶工業(yè)、航空航天以及特殊環(huán)境領(lǐng)域[1?2]。

增材制造（3D 打?。┘夹g(shù)無(wú)需模具，工藝流程短，且適合于制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)零件，成為近幾年國(guó)內(nèi)近凈成形技術(shù)研究的重點(diǎn)[3?4]。歐美等發(fā)達(dá)國(guó)家十分重視增材制造技術(shù)的應(yīng)用，尤其是應(yīng)用于鈦合金、高溫合金等高附加值材料。近些年來(lái)，隨著對(duì)高功率激光器、3D 數(shù)字技術(shù)和材料成形過(guò)程中缺陷控制方法等的深入研究，上述增材制造材料已經(jīng)在航空、航天、石油、化工等領(lǐng)域獲得了工程應(yīng)用。球形高溫合金粉末是合金材料進(jìn)行增材制造的物質(zhì)基礎(chǔ)。在 2013 年世界增材制造技術(shù)產(chǎn)業(yè)大會(huì)上，國(guó)內(nèi)外權(quán)威專(zhuān)家定義了粒徑小于 1 mm 的金屬顆粒為增材制造用金屬粉末，其中包括了純金屬粉末、合金粉末和難熔化合物粉末等。除此之外，適用于增材制造技術(shù)的金屬粉末還必須同時(shí)滿(mǎn)足低含氧量、高球形度、良好流動(dòng)性和高純度等[5] 條件。

雖然國(guó)內(nèi)在合金粉末制備方面取得了長(zhǎng)足進(jìn)步，但粉末制備技術(shù)落后、細(xì)粉收得率低、批次穩(wěn)定性差等問(wèn)題都制約了粉末制備行業(yè)的發(fā)展，因此許多高性能粉末仍需進(jìn)口[6]?！秶?guó)家增材制造產(chǎn)業(yè)發(fā)展推進(jìn)計(jì)劃（2015～2016 年）》明確指出，針對(duì)航空航天等領(lǐng)域的重大需求，要突破一批增材制造專(zhuān)用材料。因此獲得具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的增材制造用高溫合金粉末材料及其制備技術(shù)，對(duì)于促進(jìn)我國(guó)增材制造技術(shù)在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用具有重要意義。

1、 高溫合金粉末的制備技術(shù)

制備高溫合金粉末的方法有很多種，如機(jī)械球磨法、霧化法及化學(xué)還原法等。但是，為了使球形金屬粉末能滿(mǎn)足增材制造技術(shù)的要求，工業(yè)上通常采用三種方法來(lái)進(jìn)行球形粉末的制備：真空感應(yīng)熔煉氣霧化法（vacuum induction melting gas atomization，VIGA），電極感應(yīng)熔煉氣霧化法（electrode induc-tion melting gas atomization，EIGA）和等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法（plasma rotating electrode atomization，PREP）[7]。

1.1 真空感應(yīng)熔煉氣霧化法

真空感應(yīng)熔煉氣體霧化法是全世界工業(yè)化金屬粉末制備中應(yīng)用最廣泛的一種技術(shù)，其基本原理如圖 1 所示[8]。由圖可知，母合金在真空條件下的坩堝中完成熔煉和脫氣等過(guò)程；隨后熔融金屬流經(jīng)導(dǎo)流管，形成穩(wěn)定的液柱，液流在噴嘴的控制下與高壓氣體相遇，被破碎成細(xì)小的金屬液滴；熔融狀態(tài)的金屬液滴在霧化室中不斷冷卻、球化，最后凝固成球形粉末，在旋風(fēng)收集器的作用下進(jìn)入粉末收集罐。霧化過(guò)程一般使用高純氬氣或高純氮?dú)獾榷栊詺怏w，以避免在破碎過(guò)程中出現(xiàn)粉末氧化和引入雜質(zhì)元素。在破碎過(guò)程中，高溫金屬液流與高壓冷氣射流進(jìn)行了廣泛的熱和動(dòng)量交換，使霧化后的金屬液滴具有較高的冷卻速度，所得粉末中微觀(guān)組織細(xì)小且元素偏析少[8]。

圖 2[9] 顯示了通過(guò)真空感應(yīng)熔煉氣體霧化法制備的 K417G 高溫合金粉末的顯微形貌?？梢?jiàn)，粒徑在 15～53 μm 的粉末具有較高的球形度，表面光滑；粒徑在 54～180 μm 范圍內(nèi)的粉末，球形度隨粒徑的增大而減小，顆粒越大，表面張力越小，液滴收縮成球形的趨勢(shì)也越小，而且凝固后的粗粉較容易出現(xiàn)衛(wèi)星粉和空心粉。因此，對(duì)于粉末床增材制造工藝所需的細(xì)粉而言，真空感應(yīng)熔煉氣體霧化法制備出的高溫合金粉末滿(mǎn)足增材制造粉末的要求[9]。

1.2 電極感應(yīng)熔煉氣霧化法

電極感應(yīng)熔煉氣體霧化法屬于一種改進(jìn)型的真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)，它采用超頻感應(yīng)線(xiàn)圈替代原有的陶瓷坩堝來(lái)熔煉合金，以在避免熔煉過(guò)程中活性金屬與陶瓷坩堝發(fā)生反應(yīng)從而造成合金的污染，其霧化原理如圖 3 所示[10]。由圖可知，將加工好的母合金棒材通過(guò)真空室中的高頻感應(yīng)線(xiàn)圈加熱熔化，形成固定直徑連續(xù)可控的熔融金屬液流，合金液流在重力（無(wú)導(dǎo)流管）的作用下流入霧化室，與高壓氣流接觸破碎霧化成金屬液滴，隨后液滴在霧化室中完成冷卻、球化、凝固的過(guò)程，從而實(shí)現(xiàn)無(wú)非金屬夾雜的潔凈合金粉末的制備[11]。

通過(guò)電極感應(yīng)熔煉氣體霧化法制備的高溫合金粉末粒徑分布曲線(xiàn)和微觀(guān)形貌如圖 4 所示[11]，其中粉末粒度主要呈正態(tài)分布。電極感應(yīng)熔煉氣體霧化技術(shù)制備的粉末與真空感應(yīng)熔煉氣霧化制備的粉末特征與組織基本一致[11]。目前，電極感應(yīng)熔煉氣體霧化工藝制備金屬粉末主要集中活性較高的合金上，如鈦和鈦合金。與真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)相比，電極感應(yīng)熔煉氣體霧化技術(shù)熔煉的母合金需要提前加工成合金棒，且合金棒尺寸受限，因此存在成本高、生產(chǎn)效率低等問(wèn)題[12]，對(duì)于高溫合金而言，由于高溫合金熔體活性較低，與坩堝幾乎不反應(yīng)，因此，采用真空感應(yīng)熔煉氣霧化技術(shù)完全能滿(mǎn)足增材制造需求。

1.3 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法是一種離心霧化法，其原理如圖 5 所示[13]。由圖可知，將母合金加工成電極棒，以等離子弧作為熱源將高速旋轉(zhuǎn)的金屬棒料不斷熔化，合金棒材端面熔融的金屬液滴在離心力的作用下飛出，并在氬氣和氦氣的混合氣體的作用下快速冷卻凝固成球形粉末。等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法可用于鎳基高溫合金、鋁合金、不銹鋼等多種成分金屬材料的粉末制備。與氣霧化法制備的粉末相比，該技術(shù)制備的合金粉末具有較高的球形度、良好的流動(dòng)性、較高的純凈度和較低的氧含量等特點(diǎn)，而且制備過(guò)程基本不會(huì)出現(xiàn)粉末碰撞的情況，這也減少了粉末缺陷的形成[14]。

通過(guò)等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制備的 Inconel718 合金粉末微觀(guān)組織和顯微形貌如圖 6 所示[15]?？梢钥闯?，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的 Inconel718 合金粉末表面光潔，基本不存在異形粉，球形度較好。主要原因是等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉時(shí)，沒(méi)有高壓高速的氣體直接與液流接觸，粉末液滴無(wú)論尺寸大小，受離心力飛出的速度基本相同，所以液滴在飛行過(guò)程中不會(huì)發(fā)生碰撞而形成粘結(jié)，因此球形度高、流動(dòng)性好。與電極感應(yīng)熔煉氣霧化和真空感應(yīng)熔煉氣霧化法相比，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化制得粉末的粒徑較大[15]。

2、 增材制造用高溫合金粉末的研發(fā)進(jìn)展

2.1 氣霧化法研發(fā)進(jìn)展

真空感應(yīng)熔煉氣霧化法和電極感應(yīng)熔煉氣霧化法同屬于氣霧化制粉，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前全世界范圍內(nèi)增材制造使用的高溫合金粉末大多采用氣霧化法制備。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展和創(chuàng)新，氣霧化法制備的合金粉末已成為增材制造用高性能球形金屬粉末的主要選擇之一。緊耦合式霧化噴嘴和自由落體式霧化噴嘴是工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的兩種噴嘴系統(tǒng)，這兩種噴嘴出口都是包圍在圓柱形液體射流周?chē)?，與液柱形成一定角度的夾角，熔煉后合金液流均會(huì)被高壓冷氣體射流破碎成液滴，隨后在高速霧化氣流中經(jīng)受高速冷卻和深度過(guò)冷后球化凝固形成粉末顆粒。在自由落體式結(jié)構(gòu)中，在被霧化氣體沖擊之前，由于沒(méi)有導(dǎo)流管的引流作用，合金液流會(huì)沿重力方向自由下落一定距離，因此產(chǎn)生的粉末通常具有較大的粒徑尺寸。在緊耦合式結(jié)構(gòu)中，合金液流從導(dǎo)流管流出后就會(huì)立即被氣體射流擊中，生產(chǎn)的金屬粉末粒徑相對(duì)較細(xì)。通常氣霧化法制備的粉末粒度范圍較大，在霧化之后，要根據(jù)所需粒徑范圍對(duì)粉體進(jìn)行篩分，并且在霧化過(guò)程中使用了大量的氬氣或氦氣，這都大大降低了生產(chǎn)效率。目前，氣霧化法的研究重點(diǎn)是開(kāi)發(fā)出細(xì)粉收得率以及生產(chǎn)效率高的球形粉末制備工藝?；诖酥饕?3 種途徑：（1）優(yōu)化氣體噴嘴結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)以提高氣體動(dòng)能轉(zhuǎn)化率，（2）提高霧化氣體性能，（3）控制高溫熔體性能[16]。

目前，隨著關(guān)于氣體流體動(dòng)力學(xué)的研究取得不斷突破，氣霧化噴嘴的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)也得到了不斷的發(fā)展。為了提高霧化效率的同時(shí)降低霧化氣體的使用量，氣流通道中具有收斂-發(fā)散（Convergent-Diverg-ent，C-D）結(jié)構(gòu)的火箭噴嘴[17] 以及拉瓦爾（De Laval）噴嘴[18] 外形的氣霧化噴嘴得到了廣泛研究。為了提高氣體霧化效率，Anderson 等[17] 在緊耦合式霧化噴嘴的基礎(chǔ)上開(kāi)發(fā)出了具有收斂-發(fā)散射流的高壓氣體霧化噴嘴。Allimant 和 Terpstra[18] 采用實(shí)驗(yàn)和模擬方法研究了拉瓦爾噴嘴相對(duì)位置和匹配角度對(duì)液態(tài)金屬的霧化作用，經(jīng)工藝優(yōu)化后，提高了霧化效率。

霧化介質(zhì)能量可以直接影響霧化效率。基于此，Strauss[19] 研究了熱氣霧化技術(shù)，根據(jù)理想氣體狀態(tài)方程 PV=nRT（式中：P 是壓強(qiáng)，Pa；V 是氣體體積，m3；n 是氣體的物質(zhì)的量，mol；R 是摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K)；T 是溫度，K）可知，提高霧化氣體的溫度可以增加大量的動(dòng)能，從而使氣體動(dòng)能到球形液滴表面能的轉(zhuǎn)化率提高，熔體液流可以破碎為更細(xì)小的球形霧滴，從而提高霧化效率，但其對(duì)氣體加熱系統(tǒng)和噴嘴的要求較高，并沒(méi)有實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。

在霧化工藝參數(shù)不變的條件下，金屬熔體自身物理性能的改變也會(huì)對(duì)霧化效率產(chǎn)生影響，如密度、黏度以及表面張力等。在金屬熔體表面張力不改變的情況下，Putimesev[20] 研究了熔體黏度的變化對(duì)霧化合金粉末粒度的影響，研究結(jié)果表明：隨熔體黏度的不斷提高，粉末粒徑會(huì)逐漸變粗。Ozbilen等[21] 研究了提高合金熔體過(guò)熱度對(duì)霧化粉末粒度的影響，研究結(jié)果表示，在霧化壓力條件不改變的情況下，隨熔體過(guò)熱度的增大，霧化粉末平均粒度會(huì)減小，當(dāng)熔體處于較低過(guò)熱度時(shí)，粉末表面不存在衛(wèi)星球顆粒。

近些年來(lái)，隨增材制造技術(shù)的飛速發(fā)展，我國(guó)許多科研單位對(duì)氣霧化制粉技術(shù)做了大量的研究，以提高粉末質(zhì)量，降低粉末成本，如北京科技大學(xué)、中南大學(xué)、北京有色金屬研究院、中航邁特等。高效的霧化噴嘴結(jié)構(gòu)和高純凈度的熔煉系統(tǒng)將會(huì)不斷涌現(xiàn)，從而為我國(guó)增材制造技術(shù)的發(fā)展提供材料基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

2.2 等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法研發(fā)進(jìn)展

等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法作為離心霧化法，與氣霧化相比，制備的粉末具有較高球形度、較高純凈度、較低氣體含量和良好的流動(dòng)性等優(yōu)點(diǎn)，完全滿(mǎn)足增材制造的要求。經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法在設(shè)備改進(jìn)、粉末質(zhì)量和生產(chǎn)效率方面都得到了一定的發(fā)展，目前等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法在制備高性能球形粉末領(lǐng)域也擁有重要地位。

但等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備粉末粒度較粗，成本相對(duì)較高和細(xì)粉收得率較低等問(wèn)題是后續(xù)應(yīng)用最關(guān)心的問(wèn)題。通常，電極棒尺寸、旋轉(zhuǎn)速度、冷卻氣體比例、進(jìn)給速度、電流大小以及材料密度與表面張力[22?23] 等工藝參數(shù)主要影響粉末的粒度分布。劉少偉等[24] 通過(guò)實(shí)驗(yàn)分析了電極棒轉(zhuǎn)速、電極棒直徑和等離子弧電流等工藝參數(shù)對(duì)粉末性能的影響，研究結(jié)果表明，隨電極棒轉(zhuǎn)速的提高，電極棒直徑增大，導(dǎo)致離心力會(huì)提高，粉末粒度出現(xiàn)減小的趨勢(shì)；不規(guī)則粉末的出現(xiàn)會(huì)隨電流的增大而增加，并且出現(xiàn)了元素?zé)龘p的現(xiàn)象；隨冷卻惰性氣體中氦氣比例的增加，粉末冷卻速度變快從而使細(xì)粉收得率提高。此外，進(jìn)給速率應(yīng)盡可能地與棒料端面的熔化速率相同。如果進(jìn)給速率快，就會(huì)出現(xiàn)合金棒熔化不良，造成飛邊的缺陷；如果進(jìn)給速度慢，就會(huì)出現(xiàn)斷弧現(xiàn)象，從而影響霧化效率。

在等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備粉末過(guò)程中，霧化室是金屬液滴在飛行過(guò)程中完成冷卻、凝固成球形粉末的核心場(chǎng)所，霧化室的尺寸將直接關(guān)系到制備粉末的質(zhì)量。馬樂(lè)等[25] 計(jì)算了不同工藝參數(shù)下對(duì)應(yīng)霧化室的直徑，結(jié)果表明，在電擊棒料旋轉(zhuǎn)速度不改變的情況下，隨粉末粒度的增加，其凝固過(guò)程所需的飛行距離也隨之增大，霧化室的直徑也應(yīng)該不斷增加；在同一種粉末粒度的情況下，增加冷卻氣體中氦氣的比例可以有效加速液滴冷卻，從而可以有效減小霧化室的尺寸，尤其是在較大粉末粒度時(shí)更為顯著。

此外，張瑩等[26] 歸納了使用等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備高溫合金粉末過(guò)程中出現(xiàn)的幾種粉末缺陷，如粉末包裹和粘結(jié)、氧化粉末以及非金屬夾雜物粉末等。研究表明，小液滴在離心力作用下與未凝固完全的粉末發(fā)生碰撞是造成粉末包裹和粉末粘結(jié)的主要原因，在飛行過(guò)程中小液滴的冷卻速度很快，所以容易導(dǎo)致這種缺陷的形成；等離子弧熱源熔化合金棒料的過(guò)程中，棒料縮孔中殘留的氣體逸出，當(dāng)熔融狀態(tài)的金屬液滴接觸到逸出氣體，就會(huì)形成氧化粉，并且由于細(xì)粉的比表面積大，所以細(xì)粉中氧化粉的比例會(huì)更高；夾雜物粉末的形成通常是由于設(shè)備在長(zhǎng)期使用的過(guò)程中磨損掉渣或者是霧化室的壁面粗糙污染到了熔融母合金液滴。

經(jīng)過(guò)幾十年的發(fā)展，我國(guó)在等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化設(shè)備研制和制備工藝上取得了巨大進(jìn)步，西安賽隆公司在中細(xì)粒徑粉末制備技術(shù)以及難熔鉭粉制備工藝上取得了創(chuàng)新性突破，生產(chǎn)出的高球形度、低氧含量、高流動(dòng)性的球形粉末，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于各個(gè)工程領(lǐng)域。

3 、粉末的缺陷及控制研究

3.1 衛(wèi)星粉末

對(duì)于氣霧化制備的粉末，衛(wèi)星粉現(xiàn)象普遍存在。

圖 7 分別為等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法和真空感應(yīng)熔煉氣霧化法制備的 Inconel718 粉末[15]。由圖可知，等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制備的粉體表面光潔，球形度較好，基本不存在衛(wèi)星粉和粘結(jié)；真空感應(yīng)熔煉氣霧化法制備的粉末球形度較差，衛(wèi)星粉顆粒較多，且表面較粗糙。衛(wèi)星粉的存在，會(huì)降低粉體的球形度、流動(dòng)性和松裝密度等，會(huì)對(duì)打印件的質(zhì)量造成不利影響。在激光金屬沉積工藝（laser metal depos-ition，LMD）中，粉體通過(guò)送粉器的負(fù)載氣流被輸送到熔化區(qū)，粉體的流動(dòng)性直接影響粉體的輸送效率，流動(dòng)性差會(huì)造成打印層粉體稀薄，從而導(dǎo)致打印層之間形成裂紋和孔洞。在電子束選區(qū)熔化成形工藝（electron beam selective melting，EBSM）與選區(qū)激光熔化成形工藝（selective laser melting，SLM）等基于粉床鋪粉技術(shù)中，粉體通過(guò)刮刀在粉床鋪展成層，粉體的流動(dòng)性差會(huì)導(dǎo)致粉末沉積層中形成分散的空隙聚集區(qū)，也會(huì)導(dǎo)致打印件相對(duì)密度低、形成孔洞和裂紋等缺陷[27]。

關(guān)于衛(wèi)星粉和粉末粘結(jié)形成的原因，主要是由于在霧化過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生尺寸大小不一的粉末，不同尺寸的粉末會(huì)處在不同的凝固狀態(tài)和飛行速度。衛(wèi)星粉的特點(diǎn)是一顆大粉末上面粘結(jié)了一個(gè)或多個(gè)小尺寸粉末，由于未完全凝固的小粉末撞擊到了已經(jīng)凝固完成的大粉末，因此大粉末未發(fā)生變形。那些處于未凝固完全狀態(tài)的粉末相互撞擊或與霧化室的內(nèi)壁發(fā)生碰撞，從而造成了粉末粘結(jié)或變形為不規(guī)則粉末[28]。在霧化過(guò)程中，可以通過(guò)改變工藝參數(shù)（如提高霧化氣體壓力）來(lái)加快液滴的冷卻速度，讓粉末在碰撞之前完成冷卻，從而在一定程度上減少衛(wèi)星粉的形成。

3.2 空心粉末

對(duì)于氣霧化制備粉末，空心粉是很常見(jiàn)的一類(lèi)缺陷。空心粉一般會(huì)分為兩種類(lèi)型：第一種是氣體完全封閉在粉末心部；第二種是球形液滴在凝固過(guò)程中形成的縮孔。大量實(shí)驗(yàn)表明，對(duì)于氣霧化工藝制備的金屬粉末，都會(huì)有較高比例的空心粉存在；等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制得的粉末通?？紫堵瘦^低[14]。一般隨著霧化氣壓的增大，粉末中孔洞的尺寸、數(shù)量、孔隙率都會(huì)相應(yīng)增加。另外在后續(xù)增材制造過(guò)程中，合金粉末中空心粉的存在會(huì)導(dǎo)致卷入性氣孔、析出性氣孔、裂紋等缺陷的產(chǎn)生，從而影響成型件的力學(xué)性能。因此，在霧化過(guò)程中，對(duì)空心粉的控制尤為重要。

有觀(guān)點(diǎn)認(rèn)為液滴的袋式破碎機(jī)制會(huì)促進(jìn)空心粉的產(chǎn)生與形成，如圖 8 所示[29?30]。在霧化過(guò)程中，氣流的擾動(dòng)作用會(huì)導(dǎo)致液流前端形成極不穩(wěn)定的液膜，在氣流的沖擊擾動(dòng)下，液膜發(fā)生破碎，形成大量細(xì)小的液滴。霧化氣體的沖擊有可能會(huì)導(dǎo)致液膜破碎不完全，導(dǎo)致霧化氣體被裹入，如果在袋狀液膜開(kāi)口處結(jié)合前，里面的霧化氣體沒(méi)有逸出，就會(huì)形成空心粉。凝固縮孔基本只會(huì)出現(xiàn)在大粒徑粉末中，因?yàn)榇箢w粒粉末在凝固時(shí)冷卻速度慢，會(huì)出現(xiàn)多個(gè)枝晶，在枝晶組織之間，凝固縮孔容易形成[31]。

在霧化工程中，可以通過(guò)改變工藝參數(shù)來(lái)降低霧化氣體的動(dòng)能，如降低霧化壓力，從而減少霧化過(guò)程中空心粉的形成。另外，在液膜破碎開(kāi)始前，氣流會(huì)在熔體液流表面發(fā)生剪切作用，從而導(dǎo)致液體表面會(huì)捕獲一定量的氣體，這樣就會(huì)使液流在破碎之前就含有了一些氣體，這部分氣體在霧化過(guò)程中難以逸出，從而導(dǎo)致了凝固后空心粉的形成[32]。因此，可以嘗試優(yōu)化霧化噴嘴布局，調(diào)整噴嘴角度以減少高壓氣體與熔體液流的剪切作用，減少空心粉的含量[29]。

3.3 氧化粉末

由于球形粉末的比表面積較大，在霧化制備高溫合金粉末的過(guò)程中難以避免氧化粉末的產(chǎn)生，氧化粉末的產(chǎn)生主要有兩個(gè)原因：一是在霧化制備過(guò)程中產(chǎn)生的氧化物，二是在后期轉(zhuǎn)移、篩分及處理過(guò)程中對(duì)氧氣的吸附。有研究表明，由于小粒徑粉末的比表面積更大，粉末的含氧量通常隨粒徑減小而增大，合金粉末的氧含量過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致成形件力學(xué)性能惡化，所以高性能的球形高溫合金粉末必須保證低氧含量[33]。

對(duì)于霧化過(guò)程中產(chǎn)生氧化的情況，使用高純惰性保護(hù)氣體和足夠的設(shè)備真空度都可以有效減少氧化粉的比例；在后續(xù)處理過(guò)程中，只能通過(guò)減少粉末與空氣的接觸來(lái)阻止氧化粉末的產(chǎn)生。有研究表明，當(dāng)鎳基高溫合金粉末與空氣接觸時(shí)，粉末的氧化行為對(duì)溫度變化很敏感，合理控制處理溫度可以有效抑制氧化。在真空溫度場(chǎng)下，粉末表面吸附的氣體解吸后，也可以有效降低粉末的含氧量[34?35]。

3.4 非金屬夾雜物粉末

非金屬夾雜物也是決定球形高溫合金粉末性能的重要指標(biāo)之一，粉末中夾雜物的存在會(huì)對(duì)后期成形件的冶金質(zhì)量和力學(xué)性能產(chǎn)生重要的影響。粉末中的非金屬夾雜物形貌如圖 9 所示[33]。在等離子旋轉(zhuǎn)電極霧化法制得的粉末中，非金屬夾雜物主要來(lái)源于合金棒料和制粉設(shè)備的損耗[26]；而對(duì)于氣霧化法制備的粉末，夾雜物主要來(lái)源于坩堝、導(dǎo)流管以及噴嘴等。

在當(dāng)前制粉技術(shù)條件下，不可能完全避免霧化過(guò)程中非金屬夾雜物的產(chǎn)生，只能通過(guò)優(yōu)化霧化工藝來(lái)降低非金屬夾雜物的存在，以及在粉末后續(xù)處理過(guò)程中去除夾雜物，從而提高粉末的純凈度。有研究人員通過(guò)計(jì)算和試驗(yàn)的方法研究了靜電分離工藝對(duì)高溫合金粉末中非金屬夾雜物的去除效果，研究結(jié)果表明，靜電分離工藝對(duì)粒徑小于 200 μm 的Al3O2 夾雜顆粒去除效果顯著[36]。此外，氣體浮選、氣流磨和滾筒磨等后處理方式也都能有效去除粉末中的非金屬夾雜物[33]。

4、 增材制造用高溫合金粉末的發(fā)展趨勢(shì)

球形粉末材料是金屬增材制造工藝的原材料和耗材。隨著金屬增材制造技術(shù)的不斷發(fā)展，適用于增材制造的合金粉末價(jià)格較高、品質(zhì)較低和生產(chǎn)率較低等問(wèn)題日益顯現(xiàn)。因此，針對(duì)增材制造技術(shù)，優(yōu)化設(shè)計(jì)出適用于增材制造的高溫合金粉末和改進(jìn)制備工藝以提高細(xì)粉收得率在未來(lái)一段時(shí)間里將是重要的研究方向。隨著對(duì)合金粉末制備基礎(chǔ)理論的深入研究以及新熱源技術(shù)（等離子炬、電子束、激光）的應(yīng)用，傳統(tǒng)制粉技術(shù)（氣霧化法、等離子霧化法和離心霧化法等）將得到不斷的升級(jí)和發(fā)展，新的粉末制備技術(shù)和粉末分級(jí)技術(shù)將會(huì)出現(xiàn)，增材制造用高品質(zhì)球形金屬粉末的適用標(biāo)準(zhǔn)將逐漸被完善。未來(lái)的球形高溫合金粉末制備技術(shù)將朝著智能化和現(xiàn)代化的方向不斷發(fā)展。

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