放射性同位素溫差電池(Radioisotope Thermoelectric Generators,RTG)是一種利用塞貝克效應將放射性同位素的衰變熱轉化為電能的發電裝置[1]。它常被用于極地、深空和深海等極端環境中，為探測器、傳感器和海岸警燈等設備供電[2-4]。90Sr是適用于該電池的核素之一，它在衰變時會產生大量電子，進而發生韌致輻射產生X射線，需要密度較高的材料進行屏蔽。鎢是一種高熔點、高密度的材料，且具有優良的抗輻照性能[5]。它常被用作X射線的屏蔽材料，因此非常適合于RTG。但是在高溫下鎢的抗氧化能力較差，600℃以上就會出現明顯的氧化現象[6]。SENTINEL100F是一臺以9Sr為核燃料、功率達到百瓦級的RTG，本文將以它的屏蔽層溫度作為具體參數參考。SENTINEL 100F在正常運行時，屏蔽層溫度通常在593~643℃，在事故工況下其溫度最高可以達到852℃[7]。盡管RTG系統內會進行抽真空處理，但是并不能達到完全真空，另外，在事故工況和長期使用的過程中，真空度并不一定能保持穩定，因此采取一些抗氧化措施是必要的。

經研究，最有效的方法之一是在鎢表面沉積一層抗氧化涂層。鉻涂層是典型的抗氧化涂層，熔點高，氧化時會在其表面生成一層致密的Cr2O3，阻止氧元素向基體內擴散。SENTINEL100F就是通過在鎢上鍍硬鉻的方式來防止鎢的氧化[7]，但是硬鉻涂層與基體的附著力較差且具有脆性，高溫在應力的作用下可能出現開裂和剝落的情況。相比之下，鎳鉻涂層具有較好的力學性能和附著力[8-9]。因此，可以考慮使用鎳鉻二元合金涂層作為鎢的高溫抗氧化涂層。鎳鉻合金涂層的氧化在初始階段表面會生成Cr2O3、NiO和NiCr2O4，鎳的氧化物最終能否被鉻的氧化物完全替代取決于鉻的含量，當鉻含量足夠高時，就會被選擇性氧化只生成Cr2O3，進而起到抗氧化的作用。在鎳鉻體系中，鉻被選擇性氧化的臨界鉻的質量百分比約20%[10]。

制備鎳鉻合金鍍層的方法較多[11-14],研究較為廣泛的是在水溶液中采用電共沉積的工藝來制備。Zhang等[14]采用電共沉積的方法，制備了一種粒徑為39nm的Ni-Cr納米復合膜，這種納米晶結構有利于鉻的選擇性氧化，在800℃的氧化實驗下，證明了其具有良好的抗氧化性。Liu等[8]采用脈沖電流電

共沉積法在30CrNiMo鋼基體上成功制備了一種具有優異力學性能的納米晶鎳鉻涂層，顯著提高了基體的顯微硬度和耐磨性。Firouzi-Nerbin等[15]采用硫酸鹽-氯化物電鍍溶液與電共沉積過程相結合的方法在銅基體上成功沉積了一種鎳鉻涂層，并研究了直流和脈沖電流對其陰極效率、合金組成、晶粒尺寸、顯微硬度、形貌和腐蝕性能的影響。然而，電共沉積工藝也存在一些問題和挑戰，主要是由于Cr和Ni共沉積所需的沉積電位不同[16-17]，另外，電鍍還存在涂層與基底結合力差的問題。針對以上問題，本文提出一種新的制備鎳鉻涂層的思路。首先在鎢基底上化學鍍一層鎳涂層，再利用熔鹽熱擴散法在鎳涂層中滲鉻，將制備方法分成了兩步，避免了將Cr和Ni調至相同電位這一相對復雜的操作。另外，化學鍍相比于電鍍，涂層致密均勻，附著力更強。熔鹽熱擴散法是一種將樣品置于無機的熔鹽中，熔鹽中的活性元素通過熱擴散滲入樣品表面，形成可控涂層的技術。該技術其本質也是一種化學鍍，且在高溫下可以進一步增加涂層與基底的附著力。

1、材料與方法

1.1材料

在本項研究中，由于氟鹽具有良好的流動性、較高的熱穩定性和活性元素溶解度，因此被選作了基鹽[18]。為了避免六價鉻的毒性，三價鉻鹽被選作了溶質[19]。本研究中采用的熔鹽配方為FLiNaK(LiF、NaF、KF的共晶混合物)、CrF3和鉻粉;鎢樣品為?10mmx3mm的圓形試樣。所有化學品均為試劑級:氟化鈉、鉻粉和乙醇由國藥集團化學試劑有限公司提供;氟化鋰和氟化鉻分別由上海中鋰實業有限公司和上海麥克林生物科技有限公司提供;氟化鉀由新鄉市黃河精細化工有限公司提供;鎢樣片(純度高于99.99%)由清河縣騰豐金屬材料有限公司提供并進行線切割。

1.2鎳鉻復合涂層的制備

在實驗開始之前，先使用砂紙去除樣品表面氧化皮并拋至鏡面。隨后，將樣品分別放入去離子水和乙醇中進行超聲清洗，送至上海帕卡公司進行化學鍍鎳處理，經過處理的化學鎳涂層厚度約為10μm。此外，在化學鍍鎳的過程中，會不可避免地出現少量P元素，本研究制備的化學鎳涂層中P的質量百分比約為1%~3%。熔鹽滲鉻的整個實驗流程是在手套箱中進行的，使用的氣氛為氬氣，O₂和H₂O的含量小于1x10^-6，因為水分和氧氣會加劇氟鹽的腐蝕現象[20-21]。在本研究中，熔鹽是由FLiNaK，CrF₃和鉻粉的混合物組成，其中，FLiNaK和CrF3的質量配比為99.5%-0.5%，鉻粉適量即可。在實驗操作過程中，首先，將熔鹽混合物放置在不銹鋼坩堝中，并轉移到電阻爐;然后將電阻爐的溫度調至750~950℃,使用不銹鋼掛絲將化學鍍鎳后的鎢樣品浸沒在熔鹽中4h;最后，待熔鹽處理結束后取出樣品，并用去離子水清洗掉樣品表面殘留的熔鹽。

1.3測試及表征

本研究采用D8Advance型X射線衍射儀(X-ray Diffraction,XRD)檢測了涂層及循環氧化后涂層的物相組成，衍射儀的掃描速率為8(°)·min^-1，掃描范圍為10°~90°,輻射為CuKa(2=0.15418nm)。使用 LEO 1530vp型掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscopy,SEM)觀察了樣品的表面和截面形貌。使用掃描電子顯微鏡攜帶的能量色譜儀(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)對其局部元素進行了檢測。在空氣氣氛中使用SXL-1200箱式爐對樣品進行了高溫循環氧化測試和恒溫氧化測試。循環氧化溫度為850℃，每個循環在850℃下加熱1h,然后冷卻至室溫,總共循環6次。循環氧化實驗前，先將氧化鋁坩堝預熱至重量不變，用于容納樣品,再使用電子天平對每個樣品(坩堝和樣品的總重)進行稱量，天平精度為10^-4g。實驗開始后，每個循環稱量一次，稱量完畢后，繪制出樣品單位面積的增重隨時間的變化曲線，以評價復合涂層的高溫抗氧化性能和抗剝落性能[10]。恒溫氧化測試溫度為650℃，時間為300h，在氧化時間分別為50h、100h、150h和300h時，對樣品進行稱重，繪制出樣品單位面積的氧化增重曲線。利用8150LK型洛氏硬度儀對涂層的附著力進行了評估，其中，所用的壓頭為頂角120°的金剛石圓錐壓頭，使用的載荷為30kg、45kg、60kg、100kg、150kg。最后，通過SEM觀察引起涂層開裂或剝落的最小載荷。

2、結果與討論

2.1涂層的微觀結構

化學鎳涂層和在750~950℃的熔鹽中4h制備的鎳鉻涂層表面SEM圖像如圖1所示。未經熔鹽處理的化學鎳涂層(圖1(a))表面致密均勻，由許多塊狀的顆粒堆積而成。經750℃(圖1(b))和850℃(圖1(c))熔鹽處理后制備的鎳鉻涂層表面形貌相似，呈顆粒狀，有一些孔洞。經過950℃(圖1(d))的熔鹽處理后，涂層的表面形貌與750℃和850℃處理時顯著不同，呈現出塊狀結構。這種形貌類似于熔融狀態，表明在高溫條件下，涂層表面可能經歷了元素溶解過程。

在750~950℃的熔鹽中4h制備的鎳鉻涂層XRD圖譜如圖2所示，圖中出現了4種相，分別是Ni3P、Cr3P、y-(Ni,Cr)和襯底W,其中檢測到的最主要的相為y相，其他的衍射峰強度相對較低，出現含P相的原因是化學鎳涂層中含有少量的P元素。當熔鹽溫度為750℃時，涂層中存在一些Ni3P的衍射峰。當溫度升高至850℃和950℃時，Ni3P逐漸轉變成了Cr3P，其原因是Cr相比于Ni的標準電極電勢小，更容易與P反應形成穩定的化合物。同時，隨著溫度的升高，W的衍射峰強度逐漸變小，說明擴散進入化學鎳涂層中的鉻元素不斷增多，涂層密度增加，X射線難以穿透涂層進入基底中。

化學鎳涂層和在750℃~950℃熔鹽中4h制備的鎳鉻涂層的橫截面SEM形貌和EDS元素分析如圖3所示，涂層的厚度約為10μm。化學鎳涂層的橫截面形貌(圖3(a))均勻致密，Ni和P元素分布也相對均勻。熔鹽溫度為750℃時(圖3(b))，在涂層中間觀察到一條裂縫，其中填充著許多顆粒狀物質。從EDS元素掃描圖中看出，顆粒狀的填充物質為P元素。這種現象產生的原因是涂層表面的P元素與正在向內部擴散Cr元素生成了Cr3P，P元素產生了一個從涂層內部向外部擴散的驅動力，會不停地向外表面擴散，此時，P元素剛好擴散至涂層中間位置。850℃(圖3(c))和950℃(圖3(d))時，涂層致密均勻，無貫穿性裂紋和剝落，Cr元素完全擴散至Ni涂層內部,P元素擴散至涂層表面,且950°C時,P元素有部分的缺失。這與圖1(d)中的形貌相對應，涂層表面發生了元素溶解現象。以下是對這種現象產生原因的分析:化學鎳涂層在常溫下被認為是一種非晶結構，該結構本身不穩定。當溫度達到300℃時，它會轉變為Ni和Ni3P的結晶混合物。當P含量的質量百分比達到11%時，這種混合物的熔點為880℃[22]。因此，涂層表面產生元素溶解現象的原因可能是當熔鹽溫度為950℃時，鉻元素與化學鎳未完全形成穩定的化合物前，P含量在涂層表面達到了11%，涂層表面Ni和Ni3P的結晶混合物發生了熔化。這種現象的產生對于涂層的抗氧化是有利的，因為這使得P元素含量減少。P元素的減少對于涂層的抗氧化是有利的，相關研究表明，在800~1000℃,Ni-P涂層的氧化速度比純鎳快100倍[23]。

2.2高溫氧化測試與表征

在空氣中經循環氧化實驗后的樣品外觀如圖4所示，其中，樣品表面的黃色區域為氧化鎢。由此可以觀察到，純鎢樣品表面已完全被氧化，化學鎳涂層和熔鹽溫度為750℃、850℃時在鎢樣品表面制備的鎳鉻涂層均有不同程度的脫落，950℃熔鹽處理后制備的鎳鉻涂層相對完整，抗剝落效果最好。其抗剝落性強的原因可能是高溫增加了涂層與基底的附著力，本文在后續對于涂層的附著力進行了系統的測試。

在空氣中經循環氧化后的增重曲線如圖5所示，增重越快說明樣品的氧化越迅速，從圖中看出只涂覆化學鎳涂層的樣品相比純鎢樣品起到一定的抗氧化作用，但效果比較微弱，經熔鹽滲鉻后抗氧化效果有明顯提升。熔鹽溫度從750℃升至950℃的過程中，抗氧化性能越來越好，950℃抗氧化效果最好。其原因主要有兩方面:1)950°C時，涂層表面P元素減少，涂層內部鉻含量增加;2)熔鹽溫度為750℃、850℃的樣品抗剝落效果相對較差，一旦鍍層剝落，抗氧化性自然下降。如圖5所示，氧化初始階段，剝落還未發生，三個溫度下樣品增重速率都相對較慢，一段時間后，750℃和850℃下制備的樣品表面開始出現剝落，樣品迅速增重。

由于熔鹽溫度為950℃時，該涂層的性能最好，所以本文對于氧化后的該樣品進行了詳細表征。在950℃熔鹽中4h制備的鎳鉻涂層經過循環氧化后的SEM圖像、XRD圖譜和EDS線掃結果如圖6所示。圖6(a)為氧化層表面的形貌，呈顆粒狀，其中選取部分區域進行EDS元素分析，O和Cr的原子百分比分別為54.43和45.57，未見Ni元素和P元素，這表明涂層表面可能形成了Cr₂O₃。圖6(b)為經過循環氧化后的XRD圖，圖中出現了y-(Ni,Cr)和Cr₂O₃兩種相，這驗證了Cr₂O₃的生成。同時氧化層中并未出現NiO和NiCr₂O₄ ,這主要與鉻的選擇性氧化有關。

根據Wagner的理論,當一個二元合金A和B暴露在氧中，且A為較穩定的元素，B為活性較高的元素時，只要合金中B的濃度足夠高，就只會形成B的氧化物BO,而A會從合金/氧化層界面擴散到合金中[24]。所以在鎳鉻合金體系中，當鉻的濃度足夠高時,就會被選擇性氧化,選擇性氧化臨界鉻元素的質量百分比約為20%。圖6(d)為樣品截面的EDS線掃描分析，它反映了樣品從基體到涂層表面處各元素質量百分含量的變化。從該圖中可以觀察到涂層各處Cr元素的含量基本在20%左右，靠近涂層表面位置的Cr和O含量明顯升高，這再次驗證了Cr2O3的生成，中間只有Ni元素和Cr元素的部分對應于圖6(b)XRD圖譜的γ相。同時，氧元素僅存在于涂層表面，并未擴散至基材中，這表明該涂層具有優異的抗氧化性能。圖6(c)展示的是經過循環氧化后涂層的截面形貌，可以看出，涂層不存在貫穿性的裂紋。

由于核電池的設計本身是用于長時間的工作場景，因此在該項工作中，我們對于在熔鹽下950℃，4h制備的鎳鉻涂層樣品還做了一些長時間的恒溫氧化測試。圖7為在空氣中經650℃,300h恒溫氧化實驗后的樣品外觀。由此觀察到，圖7(a)中純鎢樣品表面已被完全氧化，圖7(b)中樣品表面呈黑色，并沒有氧化鎢出現，說明涂層相對完整。圖8為在空氣中經650℃恒溫氧化實驗后的樣品增重，如圖所示在氧化時間為50h、100h、150h和300h時，鍍有鎳鉻涂層樣品的氧化增重遠低于純鎢樣品，且增速相對緩慢。由此表明，在長時間的恒溫氧化測試中，該涂層依舊有著較好的抗氧化效果。

2.3涂層的附著力測試

為了驗證高溫對于鎳鉻涂層附著力的影響,本研究采用壓痕法對其附著力進行了測試。附著力的大小可以通過涂層的臨界載荷來進行評價,臨界載荷是指引起涂層開裂或剝落的最小載荷,臨界載荷越大說明涂層-基體結合力越強  [25]。化學鎳涂層和在  750 ～  950  °C熔鹽中 4h制備的鎳鉻涂層的壓痕形貌如圖9所示。當載荷為60kg時,化學鎳涂層產生了較明顯的裂紋，由于采用的載荷是不連續的，所以化學鎳涂層的臨界載荷在45~60kg。同理，可以得到所有試樣的臨界載荷，如表1所示，A樣品的臨界載荷小于30kg,B樣品的臨界載荷為100~150kg,C樣品的臨界載荷大于150kg。由此可以看出，化學鎳涂層經高溫熔鹽滲鉻后與基底的附著力有明顯的提升。A樣品附著力低的原因主要是P元素未擴散至樣品表面，在涂層中間形成了一道由顆粒填充的裂縫(圖3(b))。C樣品使用的熔鹽溫度最高，涂層與基底附著力最強,這可以解釋其優異的抗剝落性能。

表1化學鎳涂層和在750~950℃熔鹽中4h制備的鎳鉻涂層的臨界載荷

Table 1 The critical load of chemical nickel coating and nickel-chromium coatings prepared in molten salt at 750~950°C for 4h

此外，涂層的抗剝落性能與其晶粒尺寸也有著一定的關系,根據圖2中的XRD圖譜,利用德拜謝樂公式:

可以估算出樣品 C涂層的平均晶粒尺寸約為29 nm,呈現出較細的晶粒結構。式中: D表示涂層的晶粒尺寸; K表示 Scherrer常數;  λ表示 X射線波長;  β表示衍射峰半高寬;  θ表示布拉格衍射角。細晶結構的鎳鉻合金涂層可以產生具有更細晶粒結構的氧化層，這些氧化層具有較好的高溫塑性和蠕變性能[26-27]。在高溫下產生的應力可以通過蠕變而不是開裂或剝落來緩解，因此，具有較細的晶粒結構也是涂層抗剝落性能強的原因之一。

3、結語

本研究采用熔鹽熱擴散法成功在鎢表面制備了鎳鉻復合鍍層。結果表明，經750°C和850°C熔鹽處理后制備的鎳鉻涂層，表面呈顆粒狀形貌，而950℃時制備的涂層表面呈熔融的塊狀形貌。XRD中出現了Ni₃P、Cr₃P、γ-(Ni,Cr)及基底W共4種相，其中固溶體γ相為主要成分。在溫度從750~950℃的過程中，Ni₃P逐漸轉變為Cr₃P，同時，P元素向涂層表面擴散，并在950℃時逐漸消失。在950℃時，鍍層表現出最佳的抗氧化性和抗剝落性能。該樣品在氧化后，表面形成了致密的Cr₂O₃，且該樣品具有最強的附著力，涂層呈現細晶結構。因此，950℃是一個合適的熔鹽熱擴散法制備鎳鉻涂層的溫度。

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（注，原文標題：熔鹽熱擴散法在鎢上制備鎳鉻復合涂層_曹雪山）

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